理化性质六氟磷酸钠亦称“六氟合磷(Ⅴ)酸钠”。化学式NaPF6·H2O。分子量185.97。白色粉末。对空气和二氧化碳敏感,相对密度2.36919。极易溶于水。高温分解。
法:将PCl5缓慢地滴加到含NaCl的HF水溶液中而得。用途用于制取其他六氟磷酸盐生产方法反应需在通风橱中进行。反应在不锈钢、镍或者铜镍合金容器中进行,容器直径为3in(1in=0.0254m),高7in。所需一半量的氯化钠放入容器中,将盖安好。容器放入冰盐浴中冷却,与无水氟化氢罐相连。打开阀门,将大约400mLHF液体放入容器中,此时不锈钢容器中液面的高度约为3/4in,用一根薄木条插入中间的管道,浸于液体的部分将被变黑,由此大概测出液面的高度。为确保氯化钠全部溶解,移开盖,用带有把手的不锈钢匙搅拌,150g(约0.75mol)PCl5缓慢通过匙(将其靠着容器的壁)加入到溶液。六氟磷酸钠立即析出,不时搅拌以使反应完全。
由于反应相当剧烈,要采取措施防止液体氟化氢的喷溅,操作者必须戴厚的橡胶手套,操作于保护罩后。待PCl5全部加入后,移开盖,将容器放入油浴中。使剩余的氟化氢挥发掉。将干燥的氮气通入容器,同时加热至约150℃以除去痕量的氟化氢。粗产品产率几乎是理论计算量,纯度超过95%,杂质主要是微量铁盐,有时是少量未反应的氟化物。将粗产品溶于甲醇(100mL溶剂中加入60g产品)。加入适量5%的NaOH甲醇溶液,使溶液保持碱性,用酚酞检验,离心将不溶杂质除去。通过浓缩将溶剂除去,减压条件下结晶,得到一水合物,放入盛有浓硫酸的干燥器中,干燥得到无水盐,0.5mol氯化钠反应得到的提纯产物是73g,产率87%。